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酿酒如何才能酿出想要的度数

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《浓香型白酒》国家标准(报批稿)编制说明

发布日期:2020-10-22

一、    任务来源

根据《国家标准委关于下达2014年第一批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔2014〕67号),《浓香型白酒》国家标准列入修订计划(计划编号:20140434-T-607),由中国食品发酵工业研究院、全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会、中国酒业协会等单位主要负责起草,由全国白酒标准化技术委员会技术归口。

二、  目的和意义

白酒是我国民族传统产品,历史悠久,风格独特,浓香型白酒在我国白酒行业中占有重要的地位,其产品标准是衡量、验证浓香型白酒质量优劣的重要依据,对于规范浓香型白酒生产以及保障消费者的健康权益,起到了至关重要的作用。但随着我国酿酒工业的快速发展以及科技、装备水平的不断提升,以及技术研究的不断深入和对白酒产品属性的认知水平的提高,原标准中的一些内容已经不适应我国白酒行业的现状和发展趋势,有必要结合行业发展现状以及国外蒸馏酒法规,及时进行调整和完善,使标准制定更加科学、严谨、合理,符合食品安全要求,有利于公民健康,保障我国传统优势白酒产业保持健康有序、发展,同时通过产品标准与国际接轨逐步走向世界酒精饮料市场,进一步完善我国白酒技术标准体系。

三、  编制过程

全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会自2008年12月份成立以来,致力于白酒标准体系的研究与推行中国白酒产业国际化,努力推进浓香型白酒标准体系建设。分委会在全国白酒标准化技术委员会的指导引领下,秘书处承担单位五粮液集团公司和各委员单位配合,充分利用五粮液股份公司和各委员单位在白酒酿造技术、理化分析检测的优势,与大专院校、科研机构联合,通过分委会的平台,共同开展浓香型白酒标准研究。在行业内开展浓香型品质提升及白酒稳定性研究,并利用每年的分委会年会、平台技术交流、委员信息交流等方式向各委员单位征集浓香型白酒国家标准的修订意见。自2010年以来,分委会秘书处在充分收集行业和市场信息的基础上,汇集各委员单位意见,认为GB/T10781.1-2006《浓香型白酒》国家标准已经不能很好满足当前白酒现状,对指导消费与确保行业监管存在一定局限,一定程度上对行业的创新与发展、服务消费和强化行业监管都产生了影响,全国白酒标准化技术委员会和分委会一致认为需要对现行国标进行修订。为使标准修订更具科学性与先进性,五粮液股份公司和各委员单位专门分析了数百个不同年份的浓香型白酒产品,时间跨度长达20年,统计分析了各委员企业产品数据7000余批次,针对产品中主要酯类物质及总酸、总酯的跟踪分析情况,进行了白酒产品总酯变化趋势的研究总结,通过对收集到的不同时期、不同等级产品理化指标数据进行分析研究,并查阅各类浓香型白酒文献资料,为浓香型白酒国家标准的制修订工作做了大量的基础性研究工作。经过各委员企业以及全国白酒标准化技术委员会与分委会共同努力,不断开展白酒产品属性的分析研究,确定标准的修订方案与样品收集、分析等工作,并通过白酒标准化技术委员会年会、秘书长联席会多次会议讨论,确定了标准修订的方向。全国白酒标准化技术委员会秘书处于2013年5月在北京组织召开了第四次秘书长联席工作(扩大)会议,针对白酒标准体系系统修订工作进行了专题讨论,重点围绕产品标准修订、术语和分类标准修订、白酒标准体系调整等三个主题展开讨论,会议针对白酒标准体系修订初步达成一致意见,鉴于目前行业和消费市场的需要,先行启动浓香型白酒产品标准的修订工作;修订工作应以白酒标委会和各分标委会以及产、学、研联合起来开展工作,充分考虑当前食品安全大背景和政策风险,扎实做好基础研究工作。根据会议达成的一致意见,标委会秘书处开始组织制定第三代白酒国家标准制修订方案与工作计划,与各分委会等相关单位落实分析方法验证、样品征集、实验室比对、数据汇总与分析工作,为标准修订奠定科学依据。

2013年7月,秘书处组织在北京召开白酒标准修订工作讨论会,进一步明确浓香型白酒国家标准修订技术方案,启动标准修订研究工作,并确定了产品指标中总酸和总酯总计分析的研究方向。

根据白酒国家标准体系制修订工作会议通过的工作方案,按照工作计划和安排,2013年11月,秘书处组织开展了白酒分析方法实验室间比对工作,比对活动计划共有11家单位参加,均为全国白酒标准化技术委员会委员单位,包括科研机构、高校和典型香型白酒生产企业。

为进一步推动和落实浓香型白酒产品标准修订工作内容,白酒标委会秘书处与浓香型白酒分委会秘书处联合组织开展了浓香型白酒样品测定工作。按照标准制修订工作程序,为充分体现标准制定工作的科学性,如实反映浓香型白酒的产品生产实际,并结合前期研究工作打下的基础,2014年8月,秘书处联合浓香型白酒分委会发文正式开展浓香型白酒样品征集工作,并根据实验室能力验证结果,选择验证结果情况良好的实验室进行样品测试和分析,同时在委员单位中再次征集企业历年积累的样品数据,并对返回的数据进行汇总分析处理。

2014年11月,标委会秘书处会同浓香型白酒分委会秘书处根据前期工作基础上,发文筹建了《浓香型白酒》国家标准起草工作组,国内浓香型白酒十多家主要生产企业积极申请参与标准修订工作。

2014年12月,在多次征集意见的基础上,白酒标委会秘书处联合分委会秘书处组织在北京召开了《浓香型白酒》国家标准修订工作启动会,会上对分委会秘书处提出《浓香型白酒》国家标准草案中主要的技术问题(包括主要指标的设置、浓香型白酒定义等)进行了充分地讨论。并根据标准制修订工作程序落实工作组各成员分工和进度安排。

2015年2月,根据样品测定结果、工作组单位反馈的相关数据和讨论意见,白酒标委会秘书处和浓香分委会秘书处对数据进行了汇总分析,经讨论进一步形成了标准征求意见稿。

2015年5~8月,对离子色谱法测定白酒中己酸方法进行实验室内比对验证,经中国食品发酵工业研究院、五粮液集团、四川郎酒集团、国家酒类中心(泸州实验室)、清华大学分析中心、北京工业技师学院、北京北化恒泰检测技术有限公司等7家实验室进行验证,结果符合要求,白酒中己酸的测定方法第一法为气相色谱法,第二法为离子色谱法。

2015年8月,在北京召开起草工作讨论会议,针对征求意见过程的各专家和委员提出的修改意见进行逐一讨论和确定,在此基础上,形成标准送审稿。

2015年8月25日,全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会在成都锦江宾馆召开了《浓香型白酒》国家标准送审稿全体委员表决大会。全国白酒标准化技术委员会浓香型白酒分技术委员会共有委员25人,到会人员19人,6人委托秘书处代为投赞成票。会议现场对《浓香型白酒》国家标准送审稿进行了表决和电子投票,25票全部赞成,一致通过了对该标准送审稿的审定,标准审查结论有效。由起草工作组根据审定会提出的修改意见,对该标准送审稿进行修改,形成报批稿,作为推荐性国家标准报送标准化管理部门审查、批准、发布。

四、  制标依据和对主要条款的说明

1.制标原则

① 确保食品安全;

② 与国际接轨,指标及其对应的分析方法要积极参照采用国际标准;

③ 标准要具有科学性、先进性和可操作性;

④ 要结合国情和产品特点;

⑤ 与相关标准法规协调一致;

⑥ 促进行业健康发展与技术进步。

2.主要条款的说明

①   产品定义

在原有定义基础上,从浓香型白酒生产工艺特征方面,进一步明确浓香型白酒生产采用浓香大曲为糖化发酵剂和以泥窖为发酵容器,同时规定不得直接或间接添加食用酒精和其他非白酒发酵的呈色呈香呈味物质,进一步与固态法白酒和液态法白酒产品区分。

②   酸酯总量

根据标准修订过程中行业调研和样品分析情况,白酒尤其是低度浓香型白酒在贮存一段时间后,在自然条件下,总酸和总酯发生可逆的平衡反应,相互转化,总酯含量下降,总酸含量则上升,酸和酯是白酒中重要的风味物质,酸酯含量的变化将会影响白酒风格,另外由于总酸和总酯分析方法中分别以乙酸和乙酸乙酯计,而浓香型白酒中酸类和酯类成分复杂,乙酸和乙酸乙酯并不能完全代表其中酸类和酯类,因此为客观、科学的体现浓香型白酒中酸酯平衡和酸类、酯类物质总量表征问题,本次标准修订中将总酸和总酯分别根据其分析方法折算成消耗氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数加和以表示产品中的酸酯总量。同时己酸乙酯是浓香型白酒主要代表的酯类物质之一,在乙醇溶液中将会发生酸酯可逆反应,与己酸相互转化,因此本次修订将己酸和己酸乙酯的含量进行合并计算代替原标准中的己酸乙酯含量。

③   产品分类

根据行业实际情况和产业政策的调整,将高度浓香型白酒的酒精度上限不变,高低度白酒的界限设为45%vol,高度酒: 45%vol≤酒精度≤68%vol; 低度酒25%vol≤酒精度<45%vol,同时解决原标准中高低度酒界限模糊的问题。

④   感官要求

在GB/T10781.1-2006表1和表2分别对浓香型白酒的感官要求做了表述,但白酒是传统嗜好性食品,感官要求的表述应同时体现专业性与通俗性,以便专业鉴定与引导消费。为此,标准工作组在充分借鉴了不同浓香型白酒产品的专业品评表述的基础上,综合浓香型白酒这一大类白酒的感官共性与特性,形成了现修订后的表1和表2的表述。这一表述能够充分反映浓香型白酒的特点,而且在字面意思上更便于监督检验机构、消费者正确品评与欣赏浓香型白酒,感知其特殊风味,在监管与引导消费上都具有很好地作用,体现了浓香型白酒作为发酵食品饮料的属性。

3.理化要求

①   酒精度的表示:在GB/T10781.1-2006 的基础上,酒精度做了调整,高度酒: 45%vol≤酒精度≤68%vol; 低度酒25%vol≤酒精度<45%vol 。

②   固形物:维持原标准不变。

③   酸酯总量:单位体积浓香型白酒中的总酸和总酯含量的总和,以消耗氢氧化钠标准溶液毫摩尔数表示,单位为mmol/L,根据浓香型白酒样品的检测数据,酸酯总量设置如下:酸酯总量(高度酒优级)≥35.0 (mmol/L);酸酯总量(高度酒一级) ≥30.0(mmol/L);酸酯总量(低度酒优级) ≥25.0(mmol/L);酸酯总量(低度酒一级) ≥20.0 (mmol/L)。

④   己酸乙酯+己酸 /(g/L):单位体积浓香型白酒中的己酸乙酯和己酸含量总和,以克每升(g/L)为单位计, 根据浓香型白酒样品的检测数据,己酸乙酯+己酸 设置如下:己酸乙酯+己酸(高度酒优级) ≥1.50 (g/L);己酸乙酯+己酸(高度酒一级)≥1.00 (g/L);己酸乙酯+己酸(低度酒优级) ≥0.80(g/L);己酸乙酯+己酸(低度酒一级) ≥0.50 (g/L)。

 

浓香型白酒分技术委员会

全国白酒标准技术委员会

2015年9月10日

附录1  浓香型白酒样品测定数据分布

附录2  浓香型白酒中己酸测定方法的优化与验证

附录3  参考文献

附录1  浓香型白酒样品测定数据分布

浓香高度酒(优级、一级)数据分布图

浓香低度酒(优级、一级)数据分布图

  

 

附录2   浓香型白酒中己酸测定方法的优化与验证

一、研究背景

本次浓香型白酒修订中将己酸和己酸乙酯的含量进行合并计算代替原标准中的己酸乙酯含量。目前己酸的测定方法主要有气相色谱法和离子色谱法,其中气相色谱法主要参考GB/T 10345-2007《白酒分析方法》进行了色谱条件优化,建立了离子色谱法测定白酒中己酸的测定方法,气相色谱法和离子色谱法的特点见表1。

表1  白酒中己酸测定方法比较

序号

测定方法

方法优势与不足方面

   1

气相色谱法

A 方法优点:操作简单、可以同时测定己酸、己酸乙酯等,适合企业和检测机构作为白酒质量常规检测方法。

B: 方法不足:相对白酒中醇类、酯类等组分,己酸的极性较强、沸点高,对色谱系统要求较高(色谱柱、衬管等),如普通的聚乙二醇测定己酸色谱峰会拖尾,需要采用特殊改良的聚乙二醇色谱柱,同时测定一定量的白酒样品后,己酸色谱峰会逐渐出现拖尾,影响测定的准确度。

  2

离子色谱法

A 方法优点:操作简单,灵敏度高、干扰少、己酸出峰快,适合企业和检测机构作为白酒质量常规检测方法。

B: 方法不足:相对气相色谱法,离子色谱仪不同同时测定己酸乙酯和己酸。

二、 条件优化和方法学研究

2  色谱条件优化

2.1 分离条件优化

对离子色谱法测定己酸的色谱条件进行了优化,分别采用碳酸钠体系和氢氧化钠两种体系进行己酸的测定,己酸和其他组分达到良好分离见图1~图4。

图1 己酸标准溶液的色谱图(碳酸钠体系)

图2   白酒的色谱图(碳酸钠体系)

          图3  己酸标准溶液的色谱图 (氢氧化钠体系)

 

图4   白酒的色谱图(氢氧化钠体系)

3  标准曲线、相关系数及检出限

将己酸标准液,稀释配置成5个梯度混标,离子色谱法检测,以峰面积y对浓度x(mg/L)进行回归处理,计算线性回归方程,由图5-6可见:己酸的浓度在线性范围内,时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数≥0.999。

           图5 离子色谱法标准曲线(碳酸钠体系)

         图6  离子色谱法标准曲线(氢氧化钠体系)

4  样品加标回收率

在样品中加入不同浓度己酸标样后,根据己酸的加入量计算回收率,测定结果见表1,平均回收率在100.4~108.9%之间。

表1  己酸的加标回收率(n=3)

白酒样品

加标量

测定值(mg/L)

平均值

平均回收率(% )

(mg/L)

585.68

200

800.3

806.9

803.6

108.9

400

994.1

969.4

981.7

100.4

600

1201.7

1209.1

1205.4

104.2

5  方法的精密度试验

将同一样品连续测定6次,得到己酸的方法重复性(RSD)小于5.0%,说明该方法日内测定结果重复性,精密度较高。

 

表2  方法精密度试验

1

2

3

4

5

6

平均值

RSD%

580.06

580.06

580.06

570.06

580.06

560.06

575.06

1.46

三、方法间的验证

1、相同方法不同色谱体系间比较

采用离子色谱法(碳酸钠体系)和离子色谱法(氢氧化钠体系)对四个个不同含量的白酒样品进行测定,比较不同方法间的差异,结果表明:两种方法间的相对误差小于5%(见表3),满足方法要求。

2、实验室间不同方法的比较

采用气相色谱法(实验室1)和离子色谱法(实验室2)对八个不同含量的白酒样品进行测定,比较不同方法间的差异,结果表明:两种方法间的相对误差小于15%(见表4),满足方法要求。

表3  相同方法不同色谱体系间比较

样品

离子色谱法

(碳酸钠体系)

离子色谱法

(氢氧化钠体系)

平均值

绝对差值

相对误差

结果(mg/L)

%

样品1

853.8

832

842.9

21.8

2.6

样品2

722

723.6

722.8

1.6

0.2

样品3

354.8

355.7

355.25

0.9

0.3

样品4

973.7

975.6

974.65

1.9

0.2

表4  不同方法的比较

样品

离子色谱法

气相色谱法

平均值

绝对差值

相对误差

结果(mg/L)

%

样品1

853.8

826.4

840.1

27.4

3.3

样品2

722

709.4

715.7

12.6

1.8

样品3

1438.1

1548.3

1493.2

110.2

7.4

样品4

932.7

930

931.35

2.7

0.3

样品5

354.8

345.6

350.2

9.2

2.6

样品6

467.9

440.8

454.4

27.1

5.8

样品7

973.7

954.6

964.2

19.1

2.0

样品8

954.5

1021.1

987.8

66.6

7.0

2、 实验室间方法方法验证

经中国食品发酵工业研究院、五粮液集团、四川郎酒集团、国家酒类中心(泸州实验室)、清华大学分析中心、北京工业技师学院、北京北化恒泰检测技术有限公司等7家实验室对白酒中己酸测定(离子色谱法)进行验证,结果符合要求,见表 。

表5 实验室间方法验证结果(离子色谱法)

实验室

SCFF-JS-001

SCFF-JS-002

SCFF-JS-003

SCFF-JS-004

Lab1

 

582.68

661.08

539.76

644.19

596.16

660.25

462.95

658.34

Lab2

 

522.98

648.73

507.73

622.99

525.37

649.94

510.23

620.16

Lab3

 

524.15

624.60

477.35

583.10

506.50

621.15

485.25

579.05

Lab4

 

511.65

638.40

466.20

590.60

505.65

633.00

467.30

590.15

Lab5

511.55

628.40

483.55

602.15

504.05

623.80

484.25

597.50

Lab6

556.11

639.12

530.11

627.12

551.11

632.21

528.24

636.22

Lab7

511.42

642.73

552.88

617.54

509.82

646.89

550.04

611.86

平均值

529.94

639.31

503.27

612.93

STDEV

29.91

12.95

32.15

23.81

RSD %

5.64

2.03

6.39

3.88

表6 实验室间方法验证结果(气相色谱法)

实验室

SCFF-JS-001

SCFF-JS-002

SCFF-JS-003

SCFF-JS-004

lab1

530.82

688.07

493.58

609.09

539.22

673.70

485.88

619.27

lab2

571.69

701.40

522.33

649.54

570.25

699.82

524.11

651.21

lab3

563.87

674.28

520.49

615.13

平均值

555.17

687.45

509.28

628.85

STDEV

18.86

13.33

18.10

19.99

RSD %

3.40

1.94

3.55

3.18

表7  实验室间方法验证结果(气相色谱法和离子色谱平均值)

实验室

SCFF-JS-001

SCFF-JS-002

SCFF-JS-003

SCFF-JS-004

平均值(IC)

529.94

639.31

503.27

612.93

平均值(GC)

555.17

687.45

509.28

628.85

相对误差 %

4.54

7.00

1.18

2.53

 

三、参考文献

1、低度浓香型白酒货架期稳定性研究. 吕辉,张宿义,吴华昌,赵金松,常丽荣.食品与发酵科技第47卷(2011第1期): 8-12。

2、白酒中四大酸与酯平衡常数及其特定酒度下平衡比值的研究;穆文斌,方颂平,李加运,麻玉侠;酿酒科技,2005第4期,总第130期;42—44。

3、不同酒度对加浆用水的要求;张倩,张继影;酿酒科技,2005第11期,总第137期;46—47。

4、低度浓香型白酒货架期稳定性研究;沈才洪,张宿义,林天学;酿酒科技,2007第8期,总第158期;76—77。

5、关于低度浓香型白酒几个问题的探讨;王凤丽;酿酒科技,2003第1期,总第115期;23—25。

6、金属离子对低度浓香型白酒货架期稳定性影响研究;吕辉,张宿义,吴华昌,赵金松,常丽荣;酿酒科技,2011第3期,总第201期;30—33。

7、浓香型白酒的贮存与勾兑;张继影,张倩;酿酒科技,2007第9期,总第159期;65—66。

8、浓香型白酒货架期稳定性研究;张宿义,卢中明;酿酒科技,2002第5期,总第113期;33—34。

9、浓香型白酒在货架期中的质量变化;于桥;酿酒科技,2008第11期,总第173期;57—61。

10、浓香型白酒贮存过程中总酯、总酸的变化规律;李家民;酿酒科技,2008第1期,总第163期;59—61。

11、浓香型产品酒在货架期内的总酸、总酯及己酸乙酯变化规律研究;谭光讯,张明,李净;酿酒科技,2011第8期,总第206期;39—41。

12、浓香型白酒在贮存期酒质稳定的研究;宋瑞滨;酿酒科技,2004第6期,总第126期;53-54。

13、低度名优白酒风味特征稳定性的研究;徐占成,徐姿静;酿酒科技,2003第1期,总第115期;23—25。

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